实验方法取0.2mL混匀尿样于10mL比色管中，若尿碘浓度高，则适当稀释后取样。加人0.5mL抓酸溶液，于75℃水浴中保温。盖紧塞，置于微波炉中，根据微波功率和样品个数确定消解时间。消解完后取出样品，冷至室温，打开塞子，各管加人此亚砷酸溶液，于30土2℃恒温水浴中保温，准确每间隔30。依次加人0.5mIJ硫酸柿溶液，立即混匀放回水浴中，待**管加人硫酸钵溶液准确反应巧而n时，依次准确每间隔30。微波密封消解条件的确定本文以标准法为基础，参照所用试剂与用量，使方法具有可比性。微波消解一般所用的高压密封罐能有效控制内压，但这种罐较贵，且体积大，不适合少体积尿样和大批量样品的测定。本文采用10mL比色管进行实验。低功率（153w）微波消解，尿样消解不完全；较高功率消解，时间稍长塞子会被冲开，对微波炉腔造成损坏，且泄漏的酸雾腐蚀微波炉。改用程序升温，尿样产生的降解气体絮计造成的压力并未从密封管中消除，效果仍不理想。为此，本文采用样品放人微波炉前在恒温水浴中预反应的技术，很好解决了密封管内尿样消解压力过大的问题，并对微波消解尿样的条件进行了详细考察，确定了方法的*佳操作条件。微波密封消解催化光度法考察精密度：对中、高浓度尿碘样品6次重复测定，结果相对标准偏差<1.1%。准确度：对3个内控样和两个外控样（中国预防医学科学院）平行测定，结果的相对误差<7.2%。标准加人回收率：对低、中、高浓度尿碘的10个任意取样，标准加人回收率在89.7%-110.4%。方法对照，对6个不同尿样，采用标准法与本法进行测定，相对偏差<6.1%。以上结果均符合生物材料检测方法研制准则。