仪器与试剂广东省环保仪器厂生产的XT?1型COD消解仪（165℃±5℃）、25ml加盖玻璃消解管、0.4mol（1/6K2Cr2O7）的重铬酸钾硫酸溶液、0.2000mol/lFeSO4标准溶液、0.2000mol/l（1/6K2Cr2O7）的重铬酸钾标准溶液、菲啉指示液、Ag2SO4粉末、烧灼后的底质（700～800℃马福炉中灼烧2小时）。实验步骤，准确称取风干的底质样品0.1000～0.5000克（粒径≤0.25mm），放入干燥的玻璃消解管中，加入0.1克Ag2SO4粉末，用微量滴定管缓慢加入0.400mol/lK2Cr2O7硫酸溶液10.0ml，加盖密封放入已预热好的COD消解仪中，定时8分钟（沸腾后计时），取出后冷却。

　　两种不同的消解方法所得结果比较同一份样品用密封和油浴两种不同的消解方法消解，平行测定6次，不同消解时间对测定结果的影响根据《水和废水监测分析方法》第三版中说明，甘油浴加热条件下，有机碳的氧化效率约为90%，为了充分比较密封消解与油浴消解氧化效率的关系，我们对密封消解的时间进行实验，对同一样品分别消解加热4分钟、8分钟、13分钟、18分钟，消解时间不同，所得结果也不相同，消解时间8分钟和13分钟时，其结果与油浴结果*相近，有机碳的氧化效率约为90%。因此我们把密封消解的时间定为8分钟。本实验得出密封消解法消解底质清洁、方便、准确、切实可行；消解时间选择在8～13分钟内，其结果与油浴结果氧化效率相近，可用传统油浴消解方法中的公式直接计算。